金属粉末真密度仪测的真密度即材料本身无孔隙时的密度。但金属粉末进液体后,表面吸附的纳米级气泡会把体积测大,密度值立刻偏低0.3%-2%,比仪器误差还大。下面分享“去气泡”的几个方法步骤,照做即可拿到可信数据。 一、预处理
清洗:用丙酮或酒精超声3 min,去掉冲压时残留的硬脂酸锌、硬脂酸锂等疏水润滑剂;烘干80℃,否则气泡会优先黏在油膜上。
预氧化:铝粉、镁粉这类易生水合膜的,可在120℃烘箱里通干燥空气30 min,生成2 nm致密Al₂O₃层,既亲水又防进一步反应,气泡附着力下降一半。
二、润湿剂
在99.999%正庚烷或去离子水中加0.05%非离子型润湿剂,表面张力下降,接触角<10°,气泡无法稳定驻留。注意润湿剂须“真空旋转蒸发”除溶剂,否则自身会引入微泡。
三、真空阶梯浸渍
装样:粉末倒入比重瓶,只占1/3体积,留足气泡上升通道。
初真空:泵抽到200 Pa,保持10 min,让颗粒间空气先膨胀排出。
注液:在真空下用针管缓慢注入润湿液体,液面高于粉末5 mm;此时因外部气压低,液体迅速渗入50 nm级孔隙,气泡被“拔”到上层。
回充破真空:缓慢通入0.2μm过滤干燥氮气,让外部压力在30 s内回到常压;突然放气会使液体剧烈沸腾,反而把气泡再压回粉末。
循环:对高比表面积的细粉,上述“抽真空—回充”循环2次,可再把残余气泡降一个数量级。
四、超声处理
把比重瓶放入超声槽,超声空化产生的微射流会把角落里的10µm级气泡剪切成1µm以下,随即被液体溶解。超声结束立刻放入恒温水浴,避免热胀冷缩带来新气泡。
五、验证
金属粉末真密度仪开始平衡后,若2 min内体积读数漂移≤0.0003 cm³,可认为气泡已除尽;若继续飘高,回到第三步再抽一次真空即可。